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　　就目前國(guó)內(nèi)禁用偶氮染料檢測(cè)情況來(lái)看，禁用偶氮染料檢測(cè)的前處理方法均采用GB/T1759—2006《紡織品禁用偶氮染料的測(cè)定》中所述的操作進(jìn)行，該方法前處理采用硅藻土提取柱進(jìn)行萃取，所需時(shí)間較長(zhǎng)，成本較大。因此，在不影響最終測(cè)試結(jié)果的前提下，研究一種新的高效準(zhǔn)確的前處理方法很有必要。

　　1 試驗(yàn)部分

　　1.1 儀器和試劑

　　儀器：GC/MSD（7890A/5975C,安捷倫科技有限公司）；恒溫水浴振蕩器；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；真空泵；離心機(jī)；硅藻土柱；緩氮?dú)獯祾邇x?！　?br/>　　試劑（均為分析純）：氫氧化鈉、檸檬酸、保險(xiǎn)粉、乙醚?！　?br/>　　配置檸檬酸鈉緩沖溶液（0.06mol/L，pH="6.0）：取12.526g檸檬酸和6.320g氫氧化鈉，溶于水中，定容至1000mL。

　　配置連二亞硫酸鈉溶液：200mg/mL水溶液。臨用時(shí)取固體連二亞硫酸鈉（含量≥85%）新鮮制備。

　　1.2 試驗(yàn)方法

　　1.2.1 GB/T17592—2006方法

　　1）試樣制備和處理：根據(jù)GB18401—2003的規(guī)定取樣，把樣品剪成5mm×5mm的小片，混合均勻，從中稱取1.0g（精確至0.01g），置于反應(yīng)器中，加入16mL預(yù)熱到70℃的檸檬酸鈉溶液，將反應(yīng)器密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中，置于70℃恒溫水浴振蕩器中，并在（70±2）℃條件下保溫30min，使所有織物充分潤(rùn)濕。打開(kāi)反應(yīng)器，加入3.0mL連二亞硫酸鈉溶液，并立即密閉振搖，將反應(yīng)器再置于（70±2）℃條件下保溫30min，取出，并在2min內(nèi)冷卻至室溫。

　　2）萃取和濃縮：用玻璃棒擠壓反應(yīng)器中試樣，將反應(yīng)液全部到入提取柱中，任其吸收15min,用80mL乙醚分四次洗滌反應(yīng)器中試樣，每次需混合乙醚和試樣，然后將乙醚液倒入提取柱中，控制流速，收集乙醚提取液于圓底燒瓶中。

　　將上述盛有乙醚提取液的圓底燒瓶置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，于35℃低真空下濃縮至近1mL，再用緩氮?dú)饬黩?qū)除乙醚溶液，濃縮至近干。

　　1.2.2 離心方法

　　1）試樣制備和處理：同1.2.1的1）。

　　2）萃取和濃縮：向反應(yīng)器中加入5mL乙醚，用力振搖，然后將反應(yīng)器放入離心機(jī)內(nèi)，以1500r/s的速度離心2min，反應(yīng)器內(nèi)溶液分層，吸取上層乙醚于圓底燒瓶中，重復(fù)上述操作2次。

　　將上述盛有乙醚萃取液的圓底燒瓶置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，于35℃低真空下濃縮至近1mL，再用緩氮?dú)饬黩?qū)除乙醚液，濃縮至近干。

　　1.3 氣相色譜/質(zhì)譜定性定量分析

　　根據(jù)GB/T17592.6.3.1—2006規(guī)定的分析方法分別對(duì)硅藻土固相萃取柱法和離心法提取出的禁用可分解芳香胺樣液定性。根據(jù)GB/T17592.6.4.2—2006采用內(nèi)標(biāo)法對(duì)禁用可分解芳香胺定量分析。

　　1.4 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

　　為驗(yàn)證離心法試驗(yàn)的可行性，設(shè)計(jì)加芳香胺混合標(biāo)準(zhǔn)溶液回收率試驗(yàn)，結(jié)果如表1。

表1離心方法回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

#p##e#

　　1.5 比對(duì)試驗(yàn)　　

　　設(shè)計(jì)試驗(yàn)，對(duì)兩種方法對(duì)各種芳香胺物質(zhì)的檢出率進(jìn)行比對(duì)，結(jié)果如表2。　　

表2方法比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果

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　　2 結(jié)果分析　　

　　由表1可知，兩種方法對(duì)檢出的芳香胺定性具有良好的一致性，且其濃度差異均在標(biāo)準(zhǔn)要求范圍內(nèi)，結(jié)合離心方法的優(yōu)點(diǎn)，因此可以用離心方法來(lái)代替標(biāo)準(zhǔn)方法去做實(shí)驗(yàn)?！　?/p>

　　由表2可知，離心法對(duì)GB/T18401—2003規(guī)定的23中禁用芳香胺染料的回收率測(cè)試均超過(guò)70%，其測(cè)試可靠性較高?！　?/p>

　　3 結(jié)論　　

　　1)在紡織品的禁用偶氮染料測(cè)試中，在保證結(jié)果準(zhǔn)確的前提下，用離心方法可以省略通過(guò)萃取柱提取的過(guò)程，節(jié)約了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，并節(jié)省了試驗(yàn)成本，因此采用離心方法可以較明顯的提高實(shí)驗(yàn)效率?！　?/p>

　　2)用離心方法對(duì)實(shí)驗(yàn)員的要求較高，在液液萃取過(guò)程中既要將乙醚完全吸入圓底燒瓶中，又不可將下層的水帶進(jìn)去，以保證結(jié)果的準(zhǔn)確?！　?/p>

　　3)對(duì)于一些吸水性能較好的織物，離心后分層不明顯，較容易將水吸入圓底燒瓶中，因此對(duì)吸水性較強(qiáng)樣品不適合采用該方法，建議根據(jù)實(shí)際情況選用本方法完成實(shí)驗(yàn)?！　?/p>

　　4)對(duì)檢出禁用芳香胺染料的樣品，建議采用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行比對(duì)確認(rèn)。