在對目前棉、亞麻纖維定量檢測方法進(jìn)行分析比較后,建議盡快修訂FZ/T3003–2000《麻棉混紡產(chǎn)品定量分析方法顯微投影法》,修訂的重點(diǎn),是關(guān)于計(jì)算結(jié)果修正部分。
1 棉、亞麻定量檢測方法現(xiàn)狀及存在問題分析
目前,在棉、亞麻混紡織物的定量檢測中通常采用的標(biāo)準(zhǔn)是FZ/T3003–2000《麻棉混紡產(chǎn)品定量分析方法顯微投影法》。然而,按照該標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算公式進(jìn)行定量分析時(shí),部分結(jié)果的偏差有時(shí)會很大,這個(gè)偏差因含量的不同而不同,一般從2%到10%以上。這樣大的誤差,不但超出了纖維含量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的誤差范圍,也對棉麻含量檢驗(yàn)本身的意義提出了質(zhì)疑。那么,出現(xiàn)如此大偏差是什么原因呢。在與同行交流中,他們在檢測中也遇到類似情況,這說明,按上述標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行計(jì)算和修正,確實(shí)可能存在問題。帶著這個(gè)疑問,我們進(jìn)行了對比分析試驗(yàn),試圖找到新的修正系數(shù),以使計(jì)算結(jié)果更加接近真值。
2 實(shí)驗(yàn)情況
亞麻和棉都是纖維素纖維,混紡后既不能用化學(xué)分析方法測定其成分含量,也不能用機(jī)械的方法將它們分離開。本方法使用普通生物顯微鏡、顯微投影儀或者數(shù)字式纖維細(xì)度儀分辨和計(jì)數(shù)一定數(shù)量的纖維,用顯微投影儀或者數(shù)字式纖維細(xì)度儀測量纖維的直徑或橫截面積從而計(jì)算出各種纖維的重量百分含量。
在實(shí)驗(yàn)樣本上,為了能夠整體反映棉麻混紡不同比例情況,實(shí)驗(yàn)中,用重量法把棉麻混紡設(shè)定在5%到95%之間,并以5%作為間隔。
2.1 實(shí)驗(yàn)操作
2.1.1 載玻片的制備
嚴(yán)格按照FZ/T01057.3–1999《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法顯微鏡觀察法》的要求將上述染色的試樣用纖維切片器均勻切取0.2mm~0.36mm長的纖維束,移至表面皿中,加人一定數(shù)量的無水甘油,充分混合成稠密的懸浮液。使用寬嘴吸管吸取少量的混合均勻的懸浮液放人載玻片上,將其均勻展開,蓋上蓋玻片固定樣品,注意不能讓纖維進(jìn)人蓋玻片外面,以免流失纖維,否則需重新制備載玻片。
2.1.2 纖維根數(shù)的計(jì)數(shù)
采用普通生物顯微鏡或顯微投影儀觀察纖維。將準(zhǔn)備好的載玻片放在一個(gè)配有十字線目鏡、放大倍數(shù)在200倍至250倍的普通生物顯微鏡或放大500倍的顯微投影儀載物臺上,通過目鏡觀察進(jìn)入視野的各類纖維,根據(jù)纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)特征(見附錄C和纖維形態(tài)照片)鑒別其類型。從靠近視野的最上角或最下角開始計(jì)數(shù)。當(dāng)載玻片沿水平方向緩緩移動越過視野時(shí),識別和計(jì)數(shù)通過目鏡十字線中心的所有纖維。在越過視野每一個(gè)行程以后,將載玻片垂直移動1mm~2mm后再沿水平方向緩緩移動越過視野,識別和計(jì)數(shù)纖維,重復(fù)這種操作程序,直至全部載玻片看完,其計(jì)數(shù)總數(shù)應(yīng)在1000根以上。如果載玻片上中途測完根數(shù)超過1000根時(shí)不能中斷,必須將載玻片全范圍內(nèi)計(jì)數(shù)完畢;如果載玻片全范圍內(nèi)不足1000根時(shí),則需另制載玻片,使累計(jì)纖維總數(shù)達(dá)到1000根以上。每批試樣計(jì)數(shù)兩組1000根以上纖維,分別計(jì)算兩組纖維中每種纖維的折算根數(shù),兩次試驗(yàn)每種纖維的折算根數(shù)之差不大于10根。
2.1.3 纖維直徑的測定
校準(zhǔn)顯微投影儀,使它在達(dá)到投影平面上能放大到500倍,然后將準(zhǔn)備好的載玻片在載物臺上,使測量的纖維都在顯微投影儀投影圓圈內(nèi)。調(diào)整投影儀的微調(diào)使纖維圖像的邊象一條細(xì)線投影到楔形尺上,測量纖維長度中部的投影寬度作為直徑。但是不要測那些測量點(diǎn)在兩根纖維交叉處的纖維和那些短于150μm的纖維,每種類型的纖維要測量200根以上。測量完以后計(jì)算每種纖維的平均直徑,單位用祄表示。
2.2 適用公式
實(shí)驗(yàn)結(jié)果使用FZ/T3003–2000《麻棉混紡產(chǎn)品定量分析方法顯微投影法》中的標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算公式(文中不再列出贅述)。
正在本文形成過程中,同事給筆者推薦了一篇關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的文章(作者不詳)。此文中提出,計(jì)算公式在原標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上做了修正。
3 試驗(yàn)結(jié)果分析
試驗(yàn)結(jié)果以兩次試驗(yàn)的平均值表示,若兩次試驗(yàn)的結(jié)果之差大于2%時(shí),應(yīng)進(jìn)行第三次試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果以三次試驗(yàn)平均值表示。試驗(yàn)結(jié)果按GB/T8170規(guī)定修約到小數(shù)點(diǎn)后兩位(見表1、表2)。
表1 與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算結(jié)果對比
|
拆分法 亞麻 含量/% |
實(shí)驗(yàn)操作 結(jié)果/% |
誤差/% |
|
3.0 |
11.54 |
+8.54 |
|
5.0 |
14.75 |
+9.75 |
|
8.0 |
17.97 |
+9.97 |
|
9.0 |
18.08 |
+9.08 |
|
10.0 |
18.18 |
+8.18 |
|
15.0 |
24.30 |
+9.30 |
|
20.0 |
28.46 |
+8.46 |
|
25.0 |
31.15 |
+6.15 |
|
30.0 |
36.24 |
+6.24 |
|
35.0 |
40.08 |
+5.08 |
|
40.0 |
42.88 |
+2.88 |
|
45.0 |
47.14 |
+2.14 |
|
50.0 |
54.61 |
+4.61 |
|
55.0 |
58.14 |
+3.14 |
|
60.0 |
64.37 |
+4.37 |
|
65.0 |
68.11 |
+3.11 |
|
70.0 |
73.50 |
+3.50 |
|
82.0 |
86.06 |
+4.06 |
|
88.0 |
95.72 |
+7.72 |
|
90.0 |
101.43 |
+11.43 |
|
93.0 |
104.33 |
+7.33 |
|
95.0 |
107.03 |
+12.03 |
表2 與征求意見稿公式計(jì)算結(jié)果對比
|
拆分法 亞麻 含量/% |
實(shí)驗(yàn)操作 結(jié)果/% |
誤差/% |
|
3.0 |
2.60 |
-0.40 |
|
5.0 |
6.77 |
+1.77 |
|
8.0 |
10.88 |
+2.88 |
|
9.0 |
11.01 |
+2.01 |
|
10.0 |
11.14 |
+1.14 |
|
15.0 |
18.75 |
+3.75 |
|
20.0 |
23.76 |
+3.76 |
|
25.0 |
26.23 |
+1.96 |
|
30.0 |
32.84 |
+2.84 |
|
35.0 |
37.17 |
+2.17 |
|
40.0 |
40.26 |
+0.26 |
|
45.0 |
44.86 |
-0.14 |
|
50.0 |
52.62 |
+2.62 |
|
55.0 |
56.16 |
+1.16 |
|
60.0 |
62.18 |
+2.18 |
|
65.0 |
65.67 |
+0.67 |
|
70.0 |
70.54 |
+0.54 |
|
82.0 |
81.10 |
-0.90 |
|
88.0 |
88.48 |
+0.48 |
|
90.0 |
92.54 |
+2.54 |
|
93.0 |
94.52 |
+1.52 |
|
95.0 |
96.31 |
+1.31 |
從實(shí)驗(yàn)結(jié)果的對比中可以看出,用FZ/T3003–2000標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算公式計(jì)算出的結(jié)果要比樣品的實(shí)際結(jié)果高出一部分。如果采用借鑒公式計(jì)算實(shí)驗(yàn)結(jié)果,平均誤差1.67%,則更加接近真值。
4一些尚未解決的問題
把實(shí)驗(yàn)計(jì)算結(jié)果用不同的系數(shù)修正后,再用圖表顯示出來,我們發(fā)現(xiàn),在不同的區(qū)間,其相離程度也有一定的差距。也就是說,如果在不同的含量下使用相同的系數(shù)進(jìn)行修正,那么,很有可能出現(xiàn)的的情況是,在某一區(qū)間,這個(gè)修正結(jié)果也并不十分準(zhǔn)確,當(dāng)然,這種差值是非常小的。但是,為什么會出現(xiàn)這種情況,目前,還沒有找到原因,我們的實(shí)驗(yàn),也還將要進(jìn)行下去?! ?/p>
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