目前棉織物的阻燃整理主要有以四羥甲基氯化磷為阻燃劑的Proban/氨熏法工藝和以N-羥甲基-3丙酰胺為阻燃劑的特許CP工藝，但二者在整理和服用過程中都存在甲醛問題。有機(jī)磷系阻燃劑是目前研究較多的一類有機(jī)阻燃劑，其阻燃性能良好，且符合當(dāng)前阻燃劑市場無鹵、無甲醛的發(fā)展方向。其中，磷酸酯類阻燃劑的產(chǎn)量占有機(jī)磷系阻燃劑的45%，包括單體型磷酸酯和聚磷酸酯型。

　　我國對(duì)磷酸酯類阻燃劑的研究較晚，國內(nèi)外現(xiàn)已在工業(yè)上得到廣泛應(yīng)用的單體型阻燃劑有磷酸三乙酯、磷酸三辛酯、磷酸三甲苯酯、磷酸二苯基辛酯等，聚磷酸酯型阻燃劑有Theromlive101、fyrol99、二磷酸四苯基間苯二酚磷酸酯和四苯基雙酚-A二磷酸酯等。單體型磷酸酯阻燃劑存在沸點(diǎn)低、易揮發(fā)的缺陷，而聚磷酸酯阻燃劑的分子鏈大、含磷量高，因而具有良好的熱穩(wěn)定性和良好的阻燃性能。我們以甲基磷酸二甲酯和乙二醇為原料，合成了一種新型的磷酸酯阻燃劑，并探討了該阻燃劑的合成條件，及其在交聯(lián)劑參與下整理棉織物的工藝和整理后織物的阻燃性能。

　　實(shí)驗(yàn)材料包括220根/10cm×272根/10cm純棉織物；甲基磷酸二甲酯、乙二醇、濃硫酸、次亞磷酸鈉、三乙醇胺、三乙胺，均為分析純；丁烷四羧酸、JFC，均為化學(xué)純。實(shí)驗(yàn)器材包括JMU50T型臺(tái)式軋車、HD026N型電子織物強(qiáng)力儀、LCK-08型織物阻燃性能測(cè)試儀、NicoletNexus670型傅里葉變換紅外光譜儀、S6300型熱解重量分析儀、JSM-6360型掃描電鏡和600MHzBluke核磁共振儀。

　　實(shí)驗(yàn)部分分為阻燃劑的合成、整理工藝和結(jié)構(gòu)表征與性能測(cè)試。從阻燃劑的紅外譜圖分析、阻燃劑的核磁譜圖分析、GPC測(cè)試、羥值測(cè)試、影響阻燃劑合成的因素、影響阻燃整理效果的因素、熱解重量分析、掃描電鏡分析、原布與整理棉織物的IR光譜測(cè)試和耐洗性測(cè)試多方面分析與討論。其中影響阻燃劑合成的因素包括反應(yīng)物物質(zhì)的量比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間；影響阻燃整理效果的因素包括阻燃劑用量、交聯(lián)劑用量和烘焙溫度。經(jīng)過以上多方面的分析與討論，得出以下結(jié)論：

　　以甲基膦酸二甲酯和乙二醇為原料，制備出一種羥基磷酸酯型低聚物無醛阻燃劑；用所制阻燃劑對(duì)棉織物進(jìn)行阻燃整理，未經(jīng)整理的棉織物續(xù)燃、陰燃時(shí)間很長，且完全損毀。經(jīng)阻燃整理后，損毀長度減小為47mm，續(xù)燃和陰燃時(shí)間均為0秒，遠(yuǎn)小于阻燃機(jī)織物B1級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，表明整理織物阻燃性能良好，隨洗滌次數(shù)增加，整理織物的損毀長度有所增大。

　　經(jīng)12次洗滌后，織物的損毀長度為193mm，續(xù)燃和陰燃時(shí)間均小于15秒，仍能達(dá)到國標(biāo)B2級(jí)的要求，說明阻燃織物耐洗性能良好；經(jīng)阻燃整理棉織物的主要裂解溫度大幅下降，降低了50℃左右，燃燒后織物殘?jiān)棵黠@增加了近一倍，表明整理織物阻燃性能良好，織物不易燃燒；未阻燃織物燃燒后出現(xiàn)碳層坍塌現(xiàn)象，極易燃燒，而阻燃織物依然保持纖維狀，具有良好的阻燃性。

　　張亞光 李文霞 姜鵬　北京服裝學(xué)院 北京市服裝材料研究開發(fā)與評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室